柴达木盆地第四系泥岩型生物气藏属于自生自储的原生气藏^[1]，是近年油气勘探发现的新型气藏，目前盆地内多口井在第四系泥岩层中获得了工业气流。泥岩型储层通过生物作用形成的天然气藏潜力巨大，具有良好的勘探开发价值^[2]。已有研究成果表明该地区泥岩型生物气储层非均质性极强，总孔隙度一般为25%~35%^[3-4]，孔隙结构对生物气的产出、储集、运移及孔隙内流体的赋存方式都有显著的影响^[5]。开展储层孔隙有效性评价，明确孔隙流体赋存状态是泥岩型生物气储层高效开发的关键。孔隙有效性评价采用的主要手段包括核磁共振、扫描电镜、高压压汞、氮气吸附以及纳米CT扫描技术等^[6-8]。其中，核磁共振作为一种能够研究储层孔隙结构的高精度新兴技术，具有无损、测试快速和信息丰富的优势，可以全面确定储集层孔隙结构相关参数^[9-10]。目前，核磁共振技术已广泛应用于砂岩、碳酸盐岩等储层孔隙结构的研究^[11-13]。Straley等^[14]通过核磁共振技术进行流体划分，认为砂岩的毛管束缚水和黏土束缚水横向弛豫时间（T₂）截止值分别为33.0 ms和3.0 ms；孙军昌等^[15]综合使用核磁共振技术得出致密页岩储层毛管束缚水T₂截止值平均为8.3 ms；Liu等^[16]，向雪冰等^[17]和蒋裕强等^[18]利用核磁共振结合离心及热处理技术对页岩进行研究，建立了页岩岩样孔隙划分概念模型并阐明了孔隙流体分布，完善了孔隙有效性评价；朱明等^[19]基于正态分布拟合出离心束缚水状态核磁共振谱，提出了一种新的T₂截止值计算方法，与实际结果的误差小于2.0 ms，极大地提高了复杂储层束缚水饱和度评价的精度；吴丰等^[20]针对复杂岩性，根据岩性差异选取不同的T₂截止值，对不同岩性进行了孔隙度评价。然而，采用核磁共振技术对泥岩型生物气储层进行孔隙有效性评价的研究少见报道。

选取柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型储层的8块岩心样品，开展饱和水状态及渐变烘干温度状态下的低场核磁共振测量，并运用正态分布法拟合构建束缚水T₂谱，获取可动流体、毛管束缚流体核磁共振截止值，明确储层孔隙流体的赋存状态，并对孔隙有效性进行评价，以期为后续的勘探开发提供依据。

柴达木盆地为典型的内陆封闭性巨大山间断陷盆地，沉积初期地势东高西低，后期受板块俯冲运动，中西部隆起剥蚀，盆地东部形成坳陷，呈现出稳定持续的相对沉降，形成了第四系泥岩沉积^[21]，为正旋回湖泊相沉积。弱水动力条件使沉积表现为薄层砂、泥岩频繁交互^[22]，厚度约为3 km。涩北地区位于柴达木盆地三湖第四系坳陷内，为完整的沉积短轴背斜构造，具有顶部缓、翼部陡的特点。该区地层自下而上为下更新统、中更新统、上更新统和全更新统，其中下更新统以棕色、灰绿色、深灰色泥岩为主，泥质粉砂岩、粉砂岩次之，多层炭质泥岩，砂泥岩呈薄互层分布；中更新统中下部主要为灰色、浅灰色泥岩，夹少量粉砂层和未炭化的生物碎屑；全更新统—中更新统上部主要为较纯的盐岩沉积^[23]（图 1）。该段储层表现为高孔隙、中—低渗透率特征，孔隙结构复杂，孔径为纳米级—微米级。

图 1

Fig. 1

下载原图 图 1 柴达木盆地涩北地区第四系沉积体系（a）及岩性地层综合柱状图（b） Fig. 1 Sedimentary system(a)and stratigraphic column(b)of Quaternary in Sebei area, Qaidam Basin

柴达木盆地涩北地区8块储层样品的物性测试结果显示，孔隙度为24.417%~29.704%，平均为27.240%，渗透率为0.075~1.220 mD（表 1）；X射线衍射全岩测试结果表明，矿物成分以黏土矿物为主，碳酸盐矿物（白云石与方解石）、石英与长石次之，部分样品中含少量重矿物，其中脆性矿物（石英与碳酸盐）平均质量分数为43.10%；实验分析表明样品脆性较好，硬度偏低，松散易碎。

表 1(Table 1)

表 1 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层样品基本特征 Table 1 Basic characteristics of Quaternary mudstone biogas reservoir samples in Sebei area, Qaidam Basin 样品编号 样品长度/cm 样品长度/cm 密度/（g·cm-3） 测试孔隙度/% 渗透率/mD w重矿物 黏土 石英+长石 碳酸盐 重矿物 N-2 3.584 2.382 2.238 29.127 0.736 52.73 30.20 17.07 0 N-3 4.092 2.410 2.146 25.678 0.138 52.98 29.99 17.03 0 N-5 3.938 2.374 2.274 26.625 0.172 53.01 29.74 17.25 0 N-6 4.133 2.542 2.185 28.071 0.075 57.70 28.35 13.95 0 N-8 3.469 2.527 2.055 29.704 0.282 42.83 27.70 24.97 4.50 N-10 3.968 2.530 2.210 26.439 0.402 35.29 36.38 24.51 3.82 N-11 4.124 2.534 2.110 27.854 1.220 36.25 36.40 24.25 3.10 N-16 3.540 2.527 2.242 24.417 0.258 44.70 34.00 21.30 0

下载CSV 表 1 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层样品基本特征 Table 1 Basic characteristics of Quaternary mudstone biogas reservoir samples in Sebei area, Qaidam Basin

研究区样品中黏土含量较高，以纳米—微米级孔隙为主，孔隙中水的弛豫时间较短。核磁共振实验测量使用2 MHz高分辨率低场核磁共振分析仪，设定测量等待时间为3 s，回波间隔时间为60 μs，回波串个数为500个，扫描次数为256次。岩心核磁共振实验主要包括饱和水状态及渐变烘干温度状态下的T₂谱测量。为了保持样品地层水饱和过程中岩心的完整性，饱和水前将样品进行线切割并包裹耐高温热缩管。

实验步骤如下：首先将岩样进行烘干处理；其次对岩样采用自吸增重法进行饱和，达到最终饱和后，测量样品饱和水状态下的核磁共振T₂谱；最后进行变烘干温度状态下核磁共振实验。不同烘干温度条件下，样品中的水逐渐减少，将变烘干温度核磁实验分为3个温度阶段进行：①低温烘干阶段（30~60 ℃），设定烘干温度间隔为10 ℃，考虑到取心岩样埋藏温度，对各温度过程均进行2次实验（时间间隔为60 min），得到岩心样品中水的变化；②温度加密烘干阶段（65~80 ℃），设置温度间隔为5 ℃；③高温烘干阶段（90~120 ℃），温度间隔恢复至10 ℃。分析不同温度阶段的测量结果，确定毛管束缚水与黏土束缚水的T₂截止值。

饱和水状态下核磁共振T₂谱测量可以获得样品中所有孔隙流体及含氢骨架的核磁共振响应特征。对研究区8块岩心进行饱和水实验处理，最终饱和水状态的核磁共振T₂谱呈现典型的双峰形态，其中左峰为0.01~0.30 ms，右峰为0.80~10.00 ms，且右峰的幅度值远远大于左峰，占整个T₂谱的90% 以上（图 2）。

图 2

Fig. 2

下载原图 图 2 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层岩样饱和水状态核磁共振T2谱 Fig. 2 NMR T2 spectrum of water-saturated rock samples of Quaternary mudstone biogas reservoirs in Sebei area, Qaidam Basin

研究区样品中存在大量束缚流体，在孔隙中的存在方式主要为黏土束缚水与毛管束缚水。Testamanti等^[24]提出了采用渐变烘干处理配合低场核磁共振实验的方法来获取黏土束缚水含量，从而实现对黏土束缚水与毛管束缚水的流体划分。在烘干初期，孔隙中的可动水与毛管束缚水快速蒸发，当温度上升到一定值后，小孔隙中的黏土束缚水开始以小速率散发，直至完全被蒸发，最终样品中仅保留含氢骨架信号。

在渐变烘干温度核磁共振实验中，随着温度的升高，T₂谱幅度逐渐减小且左移趋势明显（图 3），所有样品的横向弛豫时间都逐渐变小，在最终烘干温度状态下，所有样品核磁共振谱峰值所对应的横向弛豫时间约为0.8 ms。

图 3

Fig. 3

下载原图 图 3 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层渐变烘干处理岩样核磁共振T2谱 Fig. 3 NMR T2 spectrum of rock samples after gradual drying treatment of Quaternary mudstone biogas reservoirs in Sebei area, Qaidam Basin

对样品烘干温度及其对应的核磁孔隙度进行分析（图 4）可知：①随着温度的上升，核磁孔隙度逐渐减小，且减小幅度具有明显的分段特征，第1段温度为30~80 ℃时，核磁孔隙度减小幅度较大，第2段温度为80~120 ℃时，核磁孔隙度减小幅度变缓。②根据烘干过程中孔隙度变化幅度及泥岩中流体赋存状态，可以认为在第1段烘干状态中孔隙流体运移速度较快，即可动水与毛管束缚水蒸发；拟合曲线斜率的大小反映了不同阶段流体蒸发的速度，该段斜率较大，表示孔隙中可动水与毛管束缚水的蒸发速度较快。第2段高温烘干过程中孔隙流体几乎不发生运移，较小孔隙中的黏土束缚水蒸发散失；该段斜率相对较小，表明黏土束缚水的蒸发速度较慢。③2个阶段的交点所对应的温度即为黏土束缚水蒸发的温度阈值，根据线性拟合得到样品N-2，N-3，N-5，N-6，N-8，N-10，N-11和N-16的实验温度阈值分别为85 ℃，80 ℃，85 ℃，80 ℃，75 ℃，85 ℃，85 ℃和80 ℃（表 2）。温度阈值处为岩样中毛管束缚水完全蒸发排出，黏土束缚水开始排出的转折点，在此状态下，孔隙中不含可动水与毛管束缚水，流体均以黏土束缚水状态赋存于岩样孔隙中。

图 4

Fig. 4

下载原图 图 4 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层岩样变温烘干处理后核磁孔隙度的变化特征 Fig. 4 NMR porosity variation of rock samples of Quaternary mudstone biogas reservoirs after variable temperature drying in Sebei area, Qaidam Basin

表 2(Table 2)

表 2 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层岩样黏土束缚水温度阈值及对应孔隙度 Table 2 Clay bound water temperature threshold and corresponding porosity of rock samples of Quaternary mudstone biogas reservoir in Sebei area, Qaidam Basin 样品编号 实验温度阈值/℃ 孔隙度/% N-2 85 12.821 N-3 80 14.074 N-5 85 10.891 N-6 80 15.171 N-8 75 9.911 N-10 85 10.926 N-11 85 11.145 N-16 80 12.018

下载CSV 表 2 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层岩样黏土束缚水温度阈值及对应孔隙度 Table 2 Clay bound water temperature threshold and corresponding porosity of rock samples of Quaternary mudstone biogas reservoir in Sebei area, Qaidam Basin

对于砂岩、碳酸盐岩储层，利用核磁共振实验构建束缚水T₂谱常采用离心方法^[25-27]，通过离心实验可区分束缚水与可动水。相对于砂岩、碳酸盐岩储层，柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层压实作用较小，泥质含量较高，通过离心方法使岩心达到毛管束缚水状态需要更大的离心力，且岩样孔隙结构疏松，束缚水较多，在实验过程中容易破碎，完整性变差，岩心无法达到离心束缚水状态。朱明等^[19]将准噶尔盆地21块砂砾岩岩样饱和水状态T₂谱形态特征划分成单峰小孔型、单峰大孔型、双峰小孔型、双峰大孔型和三峰型等5种，分别对比了饱和水状态及束缚水状态的T₂谱，发现5种类型的离心谱形态均近似于正态分布，因此认为可以通过分析岩样饱和水状态T₂谱的形态，使用正态分布函数拟合来获得离心束缚水T₂谱。

研究区样品饱和水状态T₂谱的主峰为0.3~10.0 ms，对应的横向弛豫时间小于3.0 ms（图 2），符合正态分布函数拟合法中的单峰小孔型，可以认为其饱和水状态T₂谱近似于正态分布，构建的束缚水T₂谱的形态、起始位置均与饱和水状态T₂谱基本重合。正态分布函数的数学表达式为

式中：f(t)为拟合后离心状态T₂谱的孔隙度分量；A为饱和水状态T₂谱谱峰对应的孔隙度分量值；t为进行拟合时设定的T₂弛豫时间，ms；a为数学期望值，取在拟合过程中饱和水状态T₂谱峰值所对应的T₂弛豫时间，其大小反映了拟合后正态分布函数的位置；σ为拟合数据的方差，值的大小反映了正态分布曲线的宽度。

岩石核磁共振信号特征来源于固体和流体，固体信号主要由岩石骨架及干黏土中的含氢固体引起，而流体信号主要包括黏土束缚水、毛管束缚水和可动水。核磁共振T₂谱可以反映孔径分布，当孔径小于一定值时，孔隙中的流体因毛细管力的束缚而无法流动，这部分流体称为束缚流体，即存在一个T₂界限值（T_{2 C1}），当孔隙流体的横向弛豫时间大于T_{2 C1}时，流体为可动流体，反之则为束缚流体，该界限值称为可动流体T₂截止值。研究区岩样孔隙中的流体包含束缚水和可动水，束缚水按赋存状态的不同可分为毛管束缚水和黏土束缚水，在核磁共振T₂谱上也可根据T₂界限值区分毛管束缚水和黏土束缚水，该界限值称为毛管束缚流体截止值（T_{2 C2}）。在T₂谱上可以通过T_{2 C1}和T_{2 C2}定量地区分孔隙流体类型，即T₂＞T_{2 C1}时为可动水，T_{2 C2}＜T₂＜T_{2 C1}时为毛管束缚水，T₂＜T_{2 C2}时为黏土束缚水。

通过构建的束缚水T₂谱确定T_{2 C1}可以区分泥岩中束缚水与可动水，获得可动水流体含量；渐变烘干温度与核磁共振实验相结合获得温度阈值处的T₂谱与饱和水状态T₂谱，从而确定黏土束缚水与毛管束缚水的截止值T_{2 C2}。确定T_{2 C1}和T_{2 C2}截止值的具体步骤如下（图 5）：

图 5

Fig. 5

下载原图 图 5 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层8个岩样不同类型流体的核磁共振T2截止值分布 Fig. 5 Distribution of NMR T2 cutoff values for different fluid types in 8 rock samples of Quaternary mudstone biogas reservoir in Sebei area, Qaidam Basin

① 将同一块样品的饱和水状态、温度阈值烘干状态和束缚水3种状态的T₂谱显示在同一幅图中。

② 将3种状态下的T₂谱横向弛豫时间依次正向累加，在同一幅图中得到3种状态的核磁孔隙度累积曲线。

③ 过离心束缚水状态和温度阈值烘干状态下的孔隙度分量累积曲线的最大值处分别做一条平行于T₂横向弛豫时间轴的直线，2条平行线分别与饱和水状态的核磁累积孔隙度曲线相交于C，D点。

④ 过点C和D分别作垂直于T₂横向弛豫时间轴的直线，依次与弛豫时间轴相交于点T_{2 C1}和T_{2 C2}。

通过上述步骤统计研究区样品的核磁共振截止值，T_{2 C1}值为2.6~4.7 ms，平均为3.3 ms；T_{2 C2}值为1.5~2.5 ms，平均为1.8 ms。

根据获得的样品T_{2 C1}和T_{2 C2}，计算不同类型流体的饱和度：

黏土束缚水饱和度

毛管束缚水饱和度

可动水饱和度

通对统计研究区不同类型流体的核磁共振T₂截止值与饱和度（表 3）可知，毛管束缚水含量最高，其次为黏土束缚水，两者占总孔隙流体的84.43%~95.06%，可动水流体含量低，仅为4.94%~15.57%。

表 3(Table 3)

表 3 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层样品T2截止值及不同流体的饱和度统计 Table 3 T2 cutoff values and saturation of Quaternary mudstone biogas reservoir samples in Sebei area, Qaidam Basin 样品编号 T2 C1/ms T2 C2/ms 饱和度/% 黏土束缚水 毛管束缚水 可动水 N-2 2.7 1.5 43.12 46.60 10.28 N-3 2.6 1.5 46.74 47.60 5.67 N-5 3.3 1.8 45.27 46.67 8.06 N-6 2.6 1.6 52.30 42.00 5.70 N-8 3.4 1.7 39.06 56.00 4.94 N-10 4 2 43.85 48.05 8.10 N-11 4.7 2.5 40.32 44.11 15.57 N-16 2.9 1.5 49.42 44.36 6.23

下载CSV 表 3 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层样品T2截止值及不同流体的饱和度统计 Table 3 T2 cutoff values and saturation of Quaternary mudstone biogas reservoir samples in Sebei area, Qaidam Basin

通过核磁共振测量的总孔隙度包含连通孔隙与孤立孔隙，有效孔隙是去除孤立孔隙后，对油气运移储集有贡献的那部分孔隙，因此有效孔隙度仅为连通孔隙的孔隙度。柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层中黏土束缚水占据的空间无气体填充，属于无效孔隙，毛管束缚水孔隙和可动水孔隙为有效孔隙。核磁总孔隙度包括可动水孔隙度、黏土束缚水孔隙度和毛管束缚水孔隙度，核磁有效孔隙度包括毛管束缚水孔隙度和可动水孔隙度（图 6）。

图 6

Fig. 6

下载原图 图 6 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层岩样不同类型流体的核磁孔隙度细解 Fig. 6 NMR Porosity analysis of different types of fluids in rock samples of Quaternary mudstone biogas reservoirs in Sebei area, Qaidam Basin

研究区孔隙组分测定结果如表 4所列，核磁总孔隙度为24.367%~30.148%，有效孔隙度为13.169%~16.344%，占核磁总孔隙度的48.34%~60.95%，平均占比54.99%。

表 4(Table 4)

表 4 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层样品的核磁孔隙度及不同流体的孔隙度 Table 4 NMR porosity and different fluid porosity of Quaternary mudstone biogas reservoir samples in Sebei area, Qaidam Basin    % 样品编号 核磁总孔隙度 核磁有效孔隙度 黏土束缚水孔隙度 毛管束缚水孔隙度 可动流体孔隙度 N-2 29.165 16.344 12.575 13.591 2.999 N-3 27.243 13.169 12.732 12.967 1.544 N-5 26.102 15.211 11.817 12.182 2.103 N-6 30.148 14.977 15.766 12.663 1.719 N-8 25.379 15.468 9.912 14.213 1.254 N-10 24.367 13.441 10.685 11.709 1.974 N-11 26.577 15.432 10.717 11.725 4.136 N-16 25.372 13.354 12.539 11.254 1.580

下载CSV 表 4 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层样品的核磁孔隙度及不同流体的孔隙度 Table 4 NMR porosity and different fluid porosity of Quaternary mudstone biogas reservoir samples in Sebei area, Qaidam Basin

黏土含量和黏土束缚水孔隙度呈正相关关系（图 7），黏土含量越高，黏土束缚水孔隙度越大。分析认为黏土矿物与水接触后，表面颗粒吸水形成水膜，矿物颗粒产生膨胀，造成地层水堆积堵塞^[28-30]，使得微小孔隙被束缚水侵占，黏土束缚水孔隙度越大，有效孔隙度随之减小。

图 7

Fig. 7

下载原图 图 7 柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层样品的黏土束缚水孔隙度与黏土矿物含量关系 Fig. 7 Relationship between clay bound water porosity and clay mineral content of Quaternary mudstone biogas reservoir samples in Sebei area, Qaidam Basin

（1）柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层岩样饱和水状态核磁共振T₂谱左峰为0.01~0.30 ms，右峰为0.80~10.00 ms，右峰幅度值占T₂谱幅度值的90% 以上；随着烘干温度的升高，T₂谱幅度逐渐降低，且左移趋势明显。

（2）研究区第四系生物气藏孔隙流体分为可动水、黏土束缚水和毛管束缚水；可动流体截止值T_{2 C1}为2.6~4.7 ms，平均值为3.3 ms，毛管束缚流体截止值T_{2 C2}为1.5~2.5 ms，平均为1.8 ms；当孔隙流体的横向弛豫时间T₂＞T_{2 C1}时，为可动水；当T_{2 C2}＜T₂＜T_{2 C1}时，为毛管束缚水；当T₂＜T_{2 C2}时，孔隙流体为黏土束缚水；毛管束缚水含量最高，黏土束缚水次之，两者总体积分数占总孔隙流体的84.43%~95.06%，可动水含量低。

（3）研究区第四系生物气藏有效孔隙占总孔隙的54.99%，主要为毛管束缚孔，而黏土束缚水占据的空间属于无效孔隙，不利于生物气的储集和运移，其占总孔隙的45.01%；黏土束缚水孔隙度与黏土矿物含量存在正相关关系，黏土含量越高，黏土束缚水孔隙度越大，有效孔隙度越小。