2019, Vol. 31
2. 国家能源致密油气研发中心, 北京 100083;
3. 中国石油天然气集团公司油气储层重点实验室, 北京 100083
2. National Energy Center of Tight Oil and Gas, Beijing 100083, China;
3. Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir, CNPC, Beijing 100083, China
元素地球化学在研究细粒沉积岩沉积环境中起到了十分重要的作用。利用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）等实验方法获得岩石样品中的元素组成与丰度是目前普遍采取的技术手段，但在实际研究中很难获得大量样品的元素组分和丰度数据。PXRF（Portable X-ray Fluorescence）便携式X射线荧光光谱仪具有快速、无损、价格低廉等特点[1-2]，并且Clark等[3]对PXRF和原子吸收光谱的数据进行了对比，发现两者结果具有较高的相关性。国内学者[4-6]成功运用该项技术获取了大量岩石样品的元素组成和丰度数据。Spencer等[7]通过该项技术快速获取主量元素信息，并进一步将其转化为对应的氧化物、硫化物的含量，从而对非常规油气勘探中页岩层系的“甜点段”进行了识别。
众多学者[8-17]通过有机地球化学、元素地球化学、生物化石等方法对鄂尔多斯盆地彬县、环县、姬塬、西峰、富县、定边、华池等地区的长7油层组的沉积环境开展了大量的研究，认为长7油层组沉积时期水体生产力较高，以淡水、缺氧的环境为主；但也有学者认为水体的盐度存在波动，水体盐度应该为淡水—微咸水。近年来，针对铜川地区长7油层组沉积环境也有较多研究[18-20]，有的学者根据相当硼含量计算认为湖盆为淡水环境，不存在海侵，而有学者发现长7油层组页岩有较高的硫含量，并存在海相疑源类化石，认为湖盆受海侵影响，水体咸化。总之，长7油层组的沉积环境还存在许多争议。
利用PXRF测试手段，借助元素地球化学指标分析该地区的沉积环境演化，结合有机质特征，以期揭示该区沉积环境、有机质富集控制因素。
1 地质背景鄂尔多斯盆地延长组沉积记录了一个完整陆相湖盆的演化过程。从长10与长9油层组的湖盆初始沉降开始，到长7沉积时期湖盆扩张至鼎盛时期，再到三叠纪末湖盆萎缩、消亡，形成了1 000余米厚的碎屑岩建造。下部以河流—三角洲相沉积为主；中部发育三角洲—湖泊相沉积；上部过渡为河流相沉积。其中，长7油层组沉积时期，也是盆地南缘秦岭造山最活跃的时期[20]，北秦岭的逆冲推覆作用造成湖盆快速扩张[22]，水体加深，形成了鄂尔多斯盆地内广泛分布、有机质类型以Ⅰ—Ⅱ1型为主的优质烃源岩[23-24]，其为盆地中生界最重要的生油层系[25]（图 1）。
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下载eps/tif图 图 1 瑶页1井位置及岩心 Fig. 1 Location of well Yaoye 1 and core analysis |
为获取长7油层组富有机质页岩的元素信息，弄清长7油层组沉积期古环境演化，以铜川地区瑶页1井长7油层组约60 m（井深250~190 m）的岩心为解剖对象。在对瑶页1井长7油层组岩心观察的基础上，利用切割机将柱状岩心一分为二，以便使用PXRF对岩心进行扫描。本次元素扫描所采用的仪器是Thermo Sciencetific公司研发的NITON XL 2800手持式X射线矿石元素分析仪。该设备能够测试Si，Al，Ba，Fe，Sr，Ca，Zr，Rb，S，P等近30种元素。该型号的分析仪在岩心的元素扫描中可以选择2种模式：铜锌模式和土壤模式。这2种模式可以分别测试主量元素和微量元素。每一次测试结果都会包括上述元素的测量值及其误差。根据上述元素的测量绝对值和误差值，得到每次测试上述元素的相对误差。本文选取部分相对误差＜10%的元素进行沉积环境分析。
测试前对岩心表面进行擦拭处理，以确保测量结果的准确性。测试过程中将仪器的探测端口与岩心表面紧贴，摁下仪器开关直至单次测试结束。利用上述设备和操作流程对瑶页1井长7油层组约60 m岩心的元素含量进行了测试，测试密度根据岩性的变化做出相应变化，共测试278组数据。
富有机质页岩的有机地球化学分析在中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心完成。将岩心块样粉碎为0.075 mm的粉末用于热解与有机碳测定。热解分析执行标准为GB/T 18602—2012，使用ROCK-EVAL6型热解仪在常温常压下完成。有机碳分析执行标准为GB/T 19145—2003，使用LECO CS-230型碳硫分析仪，300 ℃恒温3 min分析S1，在300~800 ℃以25 ℃/min的升温速率程序升温分析S2。
3 实验结果对瑶页1井长7油层组38块岩心样品开展了热解、有机碳的测试分析（表 1），并根据氢指数（IH）与最高热解温度（Tmax）的关系划分长7油层组富有机质页岩的类型（图 2）。根据获取元素相对误差，选择Sr/Ba，Sr/Ca，Ba（bio），DOPT指标，分别对长7油层组沉积期的水体盐度、古生产力、水体氧化还原程度进行分析。并综合各项指标和富有机质页岩有机质特征，探讨沉积环境对长7油层组富有机质页岩有机质富集的控制作用。
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下载CSV 表 1 瑶页1井长7油层组富有机质页岩有机质特征 Table 1 Characteristics of organic-rich shale of Chang 7 oil reservoir in well Yaoye 1 |
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下载eps/tif图 图 2 瑶页1井长7页岩有机质类型 Fig. 2 Organic matter type of Chang 7 in Yaoye 1 well |
Sr/Ba是常用的定性恢复古盐度的方法之一，该指标根据Sr元素和Ba元素的硫酸盐溶度积不同，即Ba元素更易形成沉淀为原理。当水体盐度增加时，Ba元素会首先以硫酸钡的形式发生沉淀，使得水体中Sr元素趋于富集，只有在盐度增加到一定程度之后，锶元素才会发生沉淀，所以该比值与盐度有较好的相关性。一般认为，当w（Sr）/w（Ba）≥ 1时为海相沉积，＜1时为陆相沉积[26]；w（Sr）/w（Ba）在＜1时，可以细分为半咸水相（0.5≤w（Sr）/w（Ba）＜1）和微咸水相（w（Sr）/w（Ba）＜0.5）[28]。有学者利用该方法成功对渤海湾盆地[24]、鄂尔多斯盆地[4, 9]等大型湖盆进行了古盐度评价。根据瑶页1井长7油层组PXRF高密度测量得到的数据研究发现，w（Sr）/w（Ba）为0.09~1.56，平均值为0.28，除2个异常点外，均＜1，指示长7沉积时期为典型的陆相湖盆。w（Sr）/w（Ba）≤0.5的样品个数占比为94.6%，指示水体微咸。并且在纵向上，水体盐度由下至上呈逐渐变淡的趋势，在210 m处有小幅度上升，但并没有明显变化（图 3）。
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下载eps/tif图 图 3 瑶页1井长7油层组地球化学剖面 Fig. 3 Geochemical profile of Chang 7 of Yaoye 1 well |
Chivas等[29]研究发现，湖泊中介形类生物壳体中的Sr/Ca与湖盆水体的Sr/Ca具有正相关性[29]，而湖盆水体的Sr/Ca与水体盐度又具有线性关系[30]。沈吉等[31]根据此关系，对介形类生物进行元素分析，从而推断湖盆水体盐度的变化。瑶页1井长7油层组Sr/Ca的纵向变化趋势与Sr/Ba基本一致，由下至上比值逐渐减小，指示水体逐渐淡化。沈吉等[31]基于对内蒙古岱海盐度研究结果建立的Sr/Ca与水体盐度的公式[31]为
| $ \mathit{w}{\rm{(Sr)/}}\mathit{w}{\rm{(Ba) = 0}}{\rm{.005}}\;{\rm{879}}\;\mathit{S}{\rm{-0}}{\rm{.008}}\;{\rm{399}} $ | (1) |
式中：S为盐度，g/L。
参考式（1）定量计算了长7油层组沉积时期的古盐度值。盐度值＜10 g/L的样品数占比为94.3%，指示微咸水—淡水环境，这与Sr/Ba得到的结论相吻合（图 3）。
3.2 古生产力Tribocillard等[32]认为表层水体中自生重晶石的生成与生物作用相关，但具体作用过程并不确定。Dehirs等[33]认为可能与浮游生物的分解有关，浮游生物生长过程中主动或被动的吸收Ba元素；浮游生物分解，导致水体中Ba元素过饱和，并与SO42-结合形成沉淀，被沉积物所记录。所以地层中Ba元素的丰度一定程度上可以反映沉积期的古生产力。Ba元素与水体表层生产力、有机质富集具有正相关性已经得到证实[34]，并被广泛应用于古生产力评价[35-36]。由于湖盆环境多受到陆源碎屑供给的影响，所以利用过剩Ba（仅来源于生物作用的钡）作为古生产力评价指标，其计算公式为
| $ \mathit{w}{\rm{(B}}{{\rm{a}}_{{\rm{bio}}}}{\rm{) = }}\mathit{w}{\rm{(B}}{{\rm{a}}_{{\rm{total}}}}{\rm{)- [}}\mathit{w}{{\rm{(Al)}}{\rm{*}}}\mathit{w}{\rm{(Ba)/}}\mathit{w}{\rm{(A}}{{\rm{l}}_{{\rm{aluminosilicate}}}}{\rm{)]}} $ | (2) |
式中：w(Babio)和w(Al)分别为所测样品Ba和Al的质量分数，%；w(Ba)/w(Alaluminosilicate)参考澳大利亚页岩（PAAS）中2种元素的比值，为0.007 7。
根据计算得到的过剩Ba含量，可以发现，瑶页1井长7油层组从250 m井深沉积期开始，古生产力快速上升，在240 m井深沉积期处达到最高值，随后开始下降至220 m井深沉积期。220~190 m井段沉积期古生产力趋于平稳，没有明显变化。总体上长7油层组沉积期的古生产力呈下降的趋势（图 3）。
3.3 水体氧化还原程度Raiswell等[37]提出利用黄铁矿矿化度（黄铁矿中的铁含量/活性铁含量）衡量水体的氧化还原程度，该指标已成功应用于陆相和海相水体的含氧量评价[21, 38]。在还原水体中，微生物的硫酸盐还原反应将有机质代谢，SO42-被还原成H2S，并与含铁碎屑物质形成黄铁矿。在还原条件下，H2S的生成不会受到生物扰动等氧化作用的影响，使得更多的含铁碎屑物质能与H2S形成黄铁矿。还原程度越高，H2S含量越高，DOPT也随之升高。本次研究并未直接测定黄铁矿、活性铁含量。所以借用Rimmer等[38]的近似公式DOPT，并用总硫含量代替黄铁矿中硫的含量。根据Raiswell等[37]数据统计得到的DOP与水体氧化还原程度之间的关系（表 2），对长7油层组沉积水体氧化还原程度进行评价。
| $ \mathit{DO}{\mathit{P}_{\rm{T}}}{\rm{ = }}\frac{{{\rm{55}}{\rm{.85}}\mathit{w}{\rm{(S)}}}}{{{\rm{64}}{\rm{.16}}\mathit{w}{\rm{(Fe)}}}} $ | (3) |
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下载CSV 表 2 DOPT沉积环境判别指标 Table 2 Sedimentary environment indicator of DOPT |
整体上，瑶页1井长7油层组DOPT呈先上升后下降的趋势，指示含氧量有先降低后上升的趋势。由下至上，在250~240 m井段，DOPT均值为0.36，普遍低于0.42，只在243 m处上下出现短暂缺氧环境。在240~230 m井段，DOPT均值为为0.76，但水体的含氧量变化较大，氧化环境与还原环境交替出现。在230~220 m井段，DOPT均值为2.22，反映水体还原程度较高，处于比较稳定的缺氧状态。在220~210 m井段，DOPT逐渐下降，含氧量呈上升趋势。在井深210 m，DOPT低于0.42，水体处于氧化环境。
4 讨论 4.1 长7油层组页岩有机质纵向特征根据38个样品分析结果（参见表 1），长7油层组富有机质页岩TOC质量分数为0.44%~26.90%，平均值为7.64%。页岩的丰度差异较大，具有较强的非均质性。在长7油层组底部250 m处，TOC质量分数较低，平均为1%。随后有机质丰度逐渐上升，在234~220 m为有机质富集段，TOC平均质量分数为16.2%，最大值为26.9%。在220~190 m井段，有机质质量分数逐渐下降至1%以下。根据富有机质页岩的岩石热解参数，对富有机质页岩的有机质类型进行评价（图 3）。在纵向上，有机质类型也有较强的非均质性，Ⅱ1，Ⅱ2，Ⅲ型干酪根均有发育，250~241 m井段的富有机质页岩以Ⅲ型干酪根为主；241~220 m井段的干酪根类型最好，氢指数最高，为Ⅱ1型干酪根。在220~190 m井段，干酪根类型逐渐变差，多以Ⅱ2型和Ⅲ干酪根为主。根据本次烃源岩的有机质丰度和有机质类型，可以将长7油层组的富有机质页岩分为3类。优质烃源岩TOC质量分数＞5%，干酪根类型以Ⅱ1型为主；好烃源岩TOC质量分数＜5%，干酪根类型以Ⅱ1型为主；一般烃源岩TOC质量分数＜5%，干酪根类型以Ⅱ2，Ⅲ型为主。由此可以发现，优质烃源岩主要发育于238~220 m井段，该段烃源岩有机质类型较好，有机质丰度高。好烃源岩主要发育于241~238 m井段，有机质类型好，但有机质丰度一般。一般烃源岩主要发育于250~241 m井段和220~190 m井段，有机质类型、丰度均较一般。
4.2 长7油层组页岩有机质富集控制因素在250~241 m井段（图 3），Sr/Ca，Sr/Ba，DOPT元素指标指示水体淡化、富氧，并不有利于有机质的保存，并且古生产力指标Baboi显示该阶段的古生产力偏低。导致长7沉积期并不利于有机质的富集，从而形成类型一般，丰度较低的烃源岩。
在241~238 m井段沉积期（图 3），古生产力较高，有利于优质烃源岩的发育。在该段沉积早期（241~240 m井段沉积期），较高的盐度导致湖盆水体形成盐度分层，形成短暂的还原环境，有利于有机质的保存，但陆源碎屑注入指标（Si/Al），指示该段有较大量的沉积物注入，对有机质产生了“稀释”作用，导致有机质类型虽好，但有机质丰度较低。在该段沉积晚期（240~238 m井段沉积期），陆源注入量减少，但该段水体的含氧量较高，不利于有机质的保存，导致有机质丰度较低。从而形成了该段有机质类型较高而丰度较低的好烃源岩。
在238~220 m井段沉积段（图 3），DOPT处于高值段，指示水体缺氧，水体环境有利于有机质的保存。Fe/Al在该段也处于高值。前人对该段的研究也有发现其Fe元素含量较高的特点[16, 18, 40-41]。Fe含量较高一方面说明水体还原，硫化环境形成了大量的黄铁矿。另外Fe的富集可能与火山灰有关。岩心观察中发现在有机质富集的页岩层段，发育毫米—厘米级厚度的凝灰岩夹层（图 4）。火山灰降落到湖盆中，使得Fe，P2O5等营养物质进入湖盆水体，提高了水体的古生产力进而导致藻类的勃发[40-41]，但该段古生产力指标Baboi并没有显示高值，这可能与水体硫化有关。在较强的还原环境下，硫酸盐还原细菌将大量的SO42-代谢，形成HS-，导致BaSO4沉淀溶解平衡向溶解方向移动，使得Ba元素溶解[42]，从而导致Ba元素的丰度不高，推测该段的古生产力应该处于较高水平。另外，Si/Al指示该段整体物源注入量较小，有利于有机质的富集。仅在228~225 m井段，Si/Al较高指示物源注入量较大，“稀释”作用导致有机质丰度稍有下降。在水体强烈还原、古生产力较高的前提下，该段形成了富有机质页岩层段，有机质丰度高、类型较好。
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下载eps/tif图
图 4 瑶页1井长7页岩凝灰岩夹层岩心照片
（a）230.33~230.10 m；（b）229.80~229.58 m；（c）228.60~228.30 m；（d）227.30~227.05 m （凝灰岩夹层由黄线标识，圆圈为元素测试点） Fig. 4 Core pictures of Yaoye 1 well to show tuff interlayer of Chang 7 shale |
在220~190 m井段（图 4），DOPT指示水体环境又转变为亚还原—氧化状态，有机质并不能得到较好的保存；并且陆源碎屑的注入量较大。并且此时古生产力Baboi元素指示水体的古生产力较低，最终导致该段有机质类型一般，有机质丰度低。
5 结论（1）鄂尔多斯盆地南缘长7油层组沉积期水体以淡水—微咸水为主，长7油层组下部沉积期水体的盐度相对较高，并且有向上逐渐变淡的趋势。
（2）鄂尔多斯盆地南缘长7油层组沉积期水体的古生产力有由底部向上逐渐下降，后保持稳定的规律，但部分层段由于水体还原程度较高，推测Ba元素在硫化环境中溶解，导致该段Ba含量有所降低。
（3）鄂尔多斯盆地南缘长7油层组沉积早期为富氧水体，之后水体含氧量降低，在230~220 m井段沉积期出现硫化环境，之后水体又处于氧化状态。
（4）纵向上长7油层组页岩有机质特征有较强的非均质性，有机碳质量分数为0.62%~26.00%，干酪根类型为Ⅱ1，Ⅱ2，Ⅲ型。在238~220 m井段，页岩有机质丰度较高，有机质类型以Ⅱ1为主。
（5）较强的还原环境、较高的古生产力和较少的陆源供给共同促成了富有机质页岩的发育。此外火山灰对提高古生产力有积极作用。
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